水熱合成反應釜是一種能分解難溶物質的密閉容器,是化學實驗室常用小型反應器,可用于小劑量的合成反應;還可利用罐體內強酸或強堿且高溫高壓密閉的環境來達到快速消解難溶物質的目的。因此,在石油化工、生物醫學、材料科學、地質化學、環境科學、食品科學、商品檢驗等部門的研究和生產中被廣泛使用。那么水熱合成反應釜的優勢特點都有哪些呢?
1、抗腐蝕性好,無有害物質溢出,減少污染,使用安全。
2、升溫、升壓后,能快速無損地溶解在常規條件下難以溶解的試樣及含有揮發性元素的試樣。
3、外觀美觀,結構合理,操作簡單,縮短分析時間,數據可靠。
4、內有聚四氟乙烯襯套,生成護理,可耐酸,堿等。
5、可替代鉑坩堝解決高純氧化鋁中微量元素分析的溶樣處理問題。
為了保證儀器的使用效果,正確的清洗方法非常重要,下面簡單介紹反應釜的幾點事項。
1、水熱反應釜第一次清洗時,稍微往內膽中加一些堿或水煮一段時間。第一次使用水熱反應釜的時候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高,否則PTFE內襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時,之后再在200攝氏度再保持幾小時,隨后取出自然冷卻。之后再進行實驗溫度上200攝氏度時水熱反應釜的內膽就不出現變形的情況了。
2、水熱合成反應釜反應介質不同,清洗的方法也不同
水熱反應釜的催化劑不同,清洗方法也不同,要是硅體系的話,可以加點氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話,那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列)。例如:用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應釜中密封好,180度水熱反應5-10個小時,這樣洗出的反應內膽里外清潔干凈。
3、清洗方法:如王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例:在實驗反應結束后,在水熱反應釜內加入大約1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約12個小時,這些數據都不是固定的,需要根據你實驗反應的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行,這里給各位一個參考數據。但這個方法有個缺陷,就是使得實驗的重復性變差。用草酸溶液煮6個小時,160度左右的溫度具體看實驗情況而定。